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        使用氧化鎬氣相色譜儀的過程中,要注意以下幾點

        發布時間: 2022-03-18  點擊次數: 619次
           氧化鎬氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術,對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€定且沸點不超過500℃的有機物,如揮發性有機物、有機氯、有機磷、多環芳烴、酞酸酯等。
          
          儀器原理:
          對含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對有關組分進行進一步的分析?;旌衔锏姆蛛x是基于組分的物理化學性質的差異,氣相色譜儀主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離。
          待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He等)帶入氣相色譜儀色譜柱,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
          
          在我們使用氧化鎬氣相色譜儀的過程中一定要注意一下幾點:
          1、按儀器說明書的規程操作:
          驗收儀器時,不僅要清點所有零部件是否齊全,還要檢查儀器說明書是否齊備,并妥善保存這些資料。在獨立操作儀器之前,一定要認真閱讀有關說明書,并嚴格按規程操作。這是做好儀器分析的前提條件,而且一旦儀器出了問題,也好與廠商交涉。
          
          2、準備一份色譜柱測試標樣:
          色譜柱性能是保證分析結果的關鍵。新買的色譜柱,首先要用測試樣品評價其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結果不合格時,就可要求退貨或換貨。更重要的是,此后的使用過程中色譜柱性能會變化,當分析結果有問題時,可以用測試標樣測試色譜柱,并將結果與前一次測試結果相比較,這有助于確定問題是否出在色譜柱,以便于采取相應的措施排除故障。
          
          3、使用純度合乎要求的載氣:
          載氣一定要用高純級的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。要知道一根色譜柱的價格是一瓶高純氮氣或氫氣價格的20倍以上。如果因為要省錢而用普通氣體作載氣,可能是丟了西瓜揀了芝麻。檢測器用輔助氣體最好也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高時,可用普通氣體,但其代價可能是檢測器被污染。及時更換色譜柱密封墊。
          
          4、及時更換石墨密封墊:
          石墨密封墊漏氣是GC最常見的故障之一。一定不要在不同的柱上重復使用同一密封墊,即使同一根柱卸下重新安裝時,最好也要換新密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發現漏氣而再更換密封墊,就要花費更多的時間,即使舊墊仍能使用,也要比原來多擰緊一些,弄得不好就會擰斷毛細管色譜柱。
          
          5、定期更換氣體凈化器填料:
          變色硅膠可據顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換,最好3個月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起,則更換硅膠時也要更換分子篩。
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